АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ
АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ
Анализ смеси катионов может быть выполнен различными способами. Выбор варианта анализа зависит от состава ана-лизируемого раствора.
Рассмотрим анализ смеси некоторых катионов (см. табл. 7.1). Анализируемый раствор содержит следующую смесь катионов: Pb2+, Cu2+, Al3+, Zn2+, Fe3+, Мп2+, Со2+, Ni2+, Са2+, К+, Na+. Предлагаемая модельная смесь, со¬держащая катионы всех групп, является только одним из вариантов смеси и может быть изменена в зависимости от конкретного образца и цели. Принцип систематического анализа остается тот же.
Предварительные испытания
1. Наблюдение окраски раствора н заключение о вероят¬ном присутствии или отсутствии в нем окрашенных катионов.
2. Определение рН раствора. Каплю анализируемого раствора помещают на универсальную индикаторную бумагу и сравнивают окраску с цветной шкалой рН.
3. Обнаружение ионов Fe3+.
К 2—3 каплям исследуемого раствора добавляют 2—3 капли раствора NH4SCN. Кроваво-красное окрашивание [Fe(SCN)6]3_ свидетельствуете присутствии Fe3+.
130
9*
131
Выполнение систематического анализа кислотно-щелочным методом
1. Осаждение РЬ2+ и отделение его от остальных катио¬нов в виде хлорида. К 2—3 каплям исследуемого раствора добавляют 2—3 капли 6 М раствора НС1. Выпавший осадок РЬС12 (осадок 1) отделяют от раствора (раствор 1) центри¬фугированием. Осадок 1 растворяют в кипящей воде и под¬тверждают в полученном растворе наличие ионов РЬ2+ реак¬цией с KI и с К2СГО4.
2. Определение катионов Са2+ в растворе 1 микрокри-сталлоскопической реакцией. Одну каплю раствора 1 поме¬щают на предметное стекло, прибавляют одну каплю 1 М H2SO4 и слегка упаривают до появления сухой каемки. В при-сутствии ионов Са2+ образуются характерные кристаллы гипса CaS04-2H20.
3. Отделение ионов Са2+ от катионов III и IV групп. К раствору 1 добавляют 3—4 капли 3 М раствора H2S04, выпавший белый осадок, содержащий CaS04 и PbS04, отделяют от раствора (раствор 2) центрифугированием.
4. Отделение катионов III и IV групп от катионов IV и V групп. К раствору 2 добавляют 6 М раствор NaOH до щелочной реакции и затем его избыток. Выпавший осадок (осадок 2), содержащий Fe(OH)3, Мп(ОН)2, Со(ОН)2, Ni(OH)2, Си (ОН) 2, отделяют центрифугированием от раство¬ра 3, содержащего [А1(ОН)4р, [Zn(OH)4]2", Са2+ (частич¬но), Na+, К+.
4а. Обнаружение ионов А13+. К раствору 3 добавляют постепенно сухой NH4C1 при перемешивании до появления запаха NH3 и нагревают на водяной бане. Появление белого осадка А1(ОН)3 указывает на наличие ионов А13+. Отделяют центрифугированием раствор За от осадка, осадок А1(ОН)3 растворяют в 2 М СН3СООН и подтверждают наличие ионов А13+ реакцией с ализарином.
46. Обнаружение ионов Zn2+. К раствору За, оставшему¬ся после отделения А1 (ОН) 3, добавляют 5—6 капель 2 М НС1, сухой CH3COONa до рН 4—5 (раствор 36). Каплю этого раствора помещают на предметное стекло, добавляют каплю (NH4)2[Hg(SCN)4], слегка упаривают до появления сухой каемки и наблюдают под микроскопом характерные кри¬сталлы Zn [Hg(SCN)4].
5. Разделение катионов IV и V групп. Анализ осадка 2. Осадок, содержащий Fe(OH)3, Мп(ОН)2, Со(ОН)2, Ni(OH)2, Си (ОН) 2, обрабатывают 5—6 каплями концентрированного раствора NH3-H20, перемешивают, центрифугируют, отде¬ляют раствор 4, содержащий [Cu(NH3)4]2+, [Ni (NH3)6]2+, [Co(NH3)6]2+, от осадка 3 Fe(OH)3, Мп(ОН)2.
5а. Анализ осадка 3. Растворяют осадок 3 в 2—3 каплях 2 М СН3СООН и проводят обнаружение ионов Fe3+ и Мп2+.
56. Обнаружение ионов Мп2+. К 1—2 каплям (не более!) исследуемого раствора добавляют 3—4 капли HN03 (1:3), сухой порошок РЬ02, нагревают на водяной бане. В присут¬ствии Мп2+ раствор окрашивается в фиолетово-малиновый цвет.
6. Анализ раствора 4 (V группа). Аммиакат меди — си¬ний, никеля — сине-голубой, кобальта—желтый.
ба. Обнаружение Си2+. К 3—5 каплям раствора 4 добав-
ляют небольшой избыток 1 М НС1 до кислой реакции, ме-
таллическое железо (железный гвоздь) и через 5—10 мин
наблюдают восстановление ионов Си2+ до свободного ме-
талла — образуется красно-бурая губчатая масса на поверх-
ности металлического железа. Подтвердить наличие ионов
Си2+ можно, осаждая в уксуснокислой среде Cu2[Fe(CN)6]
красно-коричневого цвета. Ионы Со2+ и Ni2+ дают с
K4[Fe(CN)6] осадки зеленого цвета. ,
бб. Обнаружение Ni2+. К 2—3 каплям раствора 4 до-
бавляют 1—2 капли диметилглиоксима. В присутствии Ni2+
образуется ярко-розовый осадок. Если в растворе 4 присут-
ствуют ионы Си2+, то к 2—3 каплям раствора добавляют
2—3 капли 1 М H2S04 до слабокислой реакции Н2С4Н406 для
связывания ионов Си2+, водный раствор NH3 — до появления
запаха и 1—2 капли диметилглиоксима.
бе. Обнаружение Со2+. К 2—3 каплям раствора 4 до¬бавляют 2 М СН3СООН до слабокислой реакции, сухую соль NH4SCN, несколько капель пентилового спирта. В присут¬ствии ионов Со2+ слой пентилового спирта окрашивается в синий цвет вследствие образования [Co(SCN)4]2_.
7. Обнаружение катионов Na+ и К+ (VI группа). Для обнаружения ионов Na+ и К+ необходимо удалить все ме¬шающие катионы. Для этого к одной части (3—4 капли) исследуемого раствора добавляют раствор К2СО3 до щелоч¬ной реакции, к другой части — раствор Na2C03. Мешающие катионы осаждаются в виде карбонатов или гидроксидов. После центрифугирования осадки отбрасывают, а в раство¬ре 1 определяют ион Na + , в растворе 2 — ион К+-
7а. Обнаружение ионов Na+ — микрокристаллоскопиче-ская реакция с уранилацетатом.
76. Обнаружение ионов К+ — микрокристаллоскопиче-ская реакция с Na2Pb [Cu(