БРОМ
Работа 2. Определение железа
Метод основан на осаждении железа (III) в виде аморфного коричневого осадка Fe(OH)3 и получении гравиметрической формы (Ре20з) прокаливанием:
2Fe3+ + 6NH3 + 6H20 >- \ 2Fe (OH)3 + 6NH4+ ,
2Fe(OH)3 Fe203 + 3H20.
Приборы и реактивы
Приборы — см. работу 1. Фильтры беззольные «красная лента». Аммиак, 10%-й водный раствор. Нитрат аммония, 2%-й раствор. Азотная кислота, концентрированная.
Выполнение работы. Рассчитанную и взвешенную на анали¬тических весах навеску образца, содержащего Fe3+ (или аликвот¬ную часть анализируемого раствора), переносят в стакан вместимо¬стью 100 мл, подкисляют 2—3 каплями концентрированной HNO3 для окисления Fe2+-ионов, возможно содержащихся в растворе, и для предотвращения гидролиза Fe3+ и нагревают на кипящей водяной бане до 70—80°С. К горячему раствору при постоянном перемешивании приливают 10%-й водный раствор аммиака до появления устойчивого запаха аммиака, после чего к раствору с осадком приливают 100 мл горячей дистиллированной воды и ставят на кипящую водяную баню. После осаждения осадка, его фильтруют через бумажный беззольный фильтр «красная лента».
Осадок на фильтре промывают горячим 2%-м раствором нитра¬та аммония. Промывание заканчивают, когда проба на полноту про¬мывания дает отрицательную реакцию [например, при анализе хлорида железа (III) проба должна дать отрицательный резуль¬тат на содержание С1~-ионов при добавлении к капле фильтрата
171
капли HN03 и капли AgN03]. Промытый и подсушенный осадок озоляют и прокаливают в тигле при 1000—1200 °С (см. разд. 11.9.2).
6Fe203
При длительном прокаливании возможно протекание следую¬щих побочных реакций:
4Fe304 + 02f.
Для переведения Fe304 в Fe203 к охлажденной гравиметрической форме прибавляют 1—2 капли концентрированной HN03 и осторож¬но нагревают на пламени газовой горелки. При этом происходит окисление Fe + в Fe +.
Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.
Осаждению Fe3+ мешают катионы, осаждаемые водным ра¬створом аммиака в виде гидроксидов (Ве2+, А13+, Сг3+ и др.) а также анионы, которые в аммиачной среде образуют осадки с катионами^ присутствующими в анализируемом растворе (POj~, As04 , Si03 и др.), осаждению мешают также катионы, со-осаждаемые Fe(OH)3, и иоиы, образующие комплексные соедине¬ния с Fe + (F , РОГ и др.). Все эти мешающие ионы перед проведением анализа должны быть удалены.
Работа 3. Определение никеля
Диметилглиоксим с ионами никеля (II) образует в аммиачной среде малорастворимый осадок диметилглиоксимата никеля ярко-позового цвета:
Ni2++2C4H802N2 j(C4H702N2)2Ni +
- f.2NH4+ -L+ (C4H702N2)2Ni. Приборы и реактивы
Термостат.
Аналитические весы. Эксикатор.
Фильтрующий стеклянный тигель № 3—20 (40 пор).
Колба Бунзена.
Водоструйный насос.
Стакан вместимостью 200 мл.
Диметилглиоксим, 1%-й водный раствор динатриевой соли. Хлороводородная кислота, 2 М раствор. Аммиак, 2 М раствор.
Выполнение работы. Раствор, содержащий не более 30 мг никеля, разбавляют водой до 100 мл, подкисляют 2 М раствором НС1 до слабокислой реакции, нагревают до 80 °С и добавляют раствор реагента в небольшом избытке. Необходимо добавить 5 мл реактива приблизительно на каждые 10 мг никеля, однако это соотношение должно быть увеличено, если в растворе присутствуют Со и Fe , образующие в этих условиях растворимые устойчивые хелаты. Затем добавляют 2 М раствор аммиака до появления запаха, что соответствует слабощелочной реакции (рН 8) и продолжают нагревать на водяной бане не более 1 ч. Не следует проводить длительного нагревания при доступе воздуха, так как в этих условиях может образоваться растворимый хела'т никеля После проверки полноты осаждения осадок фильтруют через сте¬клянный фильтрующий тигель (см. разд. 11.9.2) и промывают теплой водой до исчезновения ионов СГ в промывных водах. Стеклян-
172 ный тигель с осадком сушат в термостате при ПО—120 °С до постоянной массы и взвешивают.
Расчет результатов анализа — см. разд.