Laborant.su

В ТЭ ri(76K2Cr207)=r!(7iFeS04)-r!(75KMn04).
Содержание Ks>Cr207 (в г) вычисляют по формулам:
gK,Cr20l= [C(7iFeS04) VFeSO

• C(75KMnO4)VKMnO

8КЛГ207= [TVeSo/FeSo/^/iFeSO,) -

• ^KMno Укмпо/М('/бКМп04)] M(1 ДК2Сг207) (VVV„). Работа 6. Определение пероксида водорода

При перманганатометрическом определении пероксида водорода используют его восстановительные свойства:
0|~-2е-=02.
Реакцию окисления пероксида водорода перманганатом калия 20* 307

в кислой среде можно записать:
2МпОГ +501" + 16Н+ = 2Мп2+ + 502+8Н20.
Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий Н202, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Алнквотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют 10 мл 2 (моль-экв)/л раствора H2S04 и титруют стандарт¬ным раствором КМпС>4 до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей 1 мин.
В ТЭ n(72H202)=n(76KMn04).
Содержание Н202 (в г) вычисляют по формулам:
8н102=С ('/бКМп04) ККМп0 М('/2Н202) К„/ (1000К„),
?н2о2 = ТК1Лп0УК1Лп0М (' /2Н202) Кк/ [Af (1 /6КМп04) К.].
Работа 7. Определение нитритов
При перманганатометрическом определении нитритов изменяют по¬рядок титрования на обратный (реверсивное титрование): стандарт¬ный раствор перманганата титруют анализируемым раствором нитрита. Это обусловлено тем, что нитриты разлагаются в кислой среде с образованием оксидов азота: i
2N02" +2Н+ =2HN02= f N0+ f N02 + H20.
Реакцию окисления нитрита раствором перманганата калия можно записать:
5N02- +2Mn04" +6Н+ =5N03" +2Мп2+ +ЗН20.
Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий NaN02, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Этим раствором заполняют бюретку. В ко¬ническую колбу для титрования вместимостью 250 мл переносят пипеткой алнквотную часть стандартного раствора перманганата калия, добавляют 10 мл 2 (моль-экв)/л раствора H2S04 и 100 мл дистиллированной воды. Слегка нагрев разбавленный раствор пер¬манганата калия, титруют его раствором нитрита натрия до обес¬цвечивания розовой окраски раствора от одной капли титранта.
В ТЭ n(72NaN02) = п(7бКМпО<).
Содержание нитритов (в г) вычисляют по формулам:
?NaN02 = С(7бКМп04) KKMn04Af (1 /2NaN02) К« /(1000К„),
«rMaNO!=7'KMno/KMnO<'W(72NaN02)KK/[M(75KMn04)K„],
где V — средний объем титранта, израсходованного на титрование.
Работа 8. Определение муравьиной кислоты в присутствии уксусной кислоты
При взаимодействии смеси муравьиной и уксусной кислот с избыт¬ком раствора перманганата калия в щелочной среде окисляется только формиат-ион, а ацетат-ион не реагирует:
НСОО- +2Мп04~ +ЗОН" = СО!" +2МпОГ +2Н20+ (Мп04_). избыток остаток
308
Остаток МпОГ титруют оксалат-ионами.
Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий смесь НСООН и СНзСООН, в мерной колбе разбавляют дистиллирован¬ной водой до метки и тщательно перемешивают. Алнквотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют фиксированный объем раствора КМп04 с известковой концентрацией и 2 (моль-экв)/л раствор КОН до рН=12. После завершения реакции окисления НСООН (10— 15 мин) подкисляют раствор до рН= 1—2 1 (моль-экв)/л раствором H2S04 и титруют непрореагировавший КМп04 стандартным раство¬ром Н2С204 до обесцвечивания.
В ТЭ п(72НСООН)=п(7бКМп04)-п(72Н2С204).
Содержание НСООН (в г) вычисляют по формулам:
2нсоон= [С(75КМпО4)ККМпО

• с (72н2с2о4) кНгС20

?нсоон= [7'кмпо/кмпоУ'и(75КМп04) -- 7"шс2о/н2с2о,/М(' АН2С204) ] Af (1 /2НСООН) (Кк/К„).

14.4. ИОДОМЕТРИЯ