ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Часть 18

NiS04 + 2R—Н +=fc Ni(R)2 + H2S04

Na2S04 + 2R—ОН +=fc (R)2S04 + 2Na0H.
Выделяющиеся в результате ионного обмена кислоты и основания определяют непосредственным титрованием стан¬дартными растворами кислот и  щелочей. Следовательно,
n(72NiS04)=n('/2H2S04)==n(NaOH),
или
n(72Na2S04)=n(NaOH)=n(HCl).
Таким образом, методом кислотио-осиовного титрования могут быть определены многие неорганические и органиче¬ские вещества различных классов. При использовании не¬водных растворителей возможности метода кислотно-основ-иого титрования значительно расширяются. Поэтому метод кислотио-осиовного титрования широко используют в ана¬литической практике.

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
Работа 1. Определение Na2C03
Карбонат-ион в водном растворе является слабым анионным осно¬ванием, протонирующимся по двум ступеням:
СО!"+Н20 ,=fc НСО3-+ОН-, p/Cfl=3,68, HC03-+H20 4=t Н2СОз + ОН", р/(Вг=7,63. Отношение констант Кв<: KB2& \0\ следовательно, кривая титро¬вания будет характеризоваться двумя скачками рН и Na2C03 можно оттитровать как до гидрокарбоната натрия, так и до угольной кислоты.
При титровании Na2C03 до гидрокарбоната натрия по реакции Na2C03 + HCI 4=t NaCI + NaHC03 фактор эквивалентности равен /эКВ (Na2C03) = 1. 240
При титровании Na2C03 как двукислотного основания по реакции
Na2C03 + 2HCl ^=fc 2№С1+Н2СОз
фактор эквивалентности равен /Экв(№2С03) = 72- Смещению рав¬новесия вправо способствует то, что образующаяся слабая уголь¬ная кислота неустойчива и распадается по уравнению
Н2С03 ^=*Н20 + С02, а С02 улетучивается.
Кривая титрования раствора Na2C03 представлена на рис. 13.16.
Выполнение работы. Приготовление растворов анализируемого образца. 1. Если анализируемый обра¬зец — раствор, то при помощи градуированной пипетки (или бю¬ретки) отбирают рассчитанный объем (V) исследуемого раствора, переносят его в мерную колбу, доводят дистиллированной водой объем раствора в ней до метки, закрывают колбу пробкой и пере¬мешивают. Объем V рассчитывают, исходя из объема мерной колбы VK, желаемой концентрации определяемого компонента в растворе для титрования С и ожидаемой концентрации его С в образце:
V=CKVK/C.
2. Если анализируемый образец — твердое вещество, то взве¬шивают навеску пг образца в бюксе на аналитических весах, как описано в разд. 12.8.2, переносят ее в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде (или другом растворителе) и доводят объем раствора в мерной колбе дистиллированной водой (или дру¬гим растворителем) до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Навеску пг образца рассчитывают, исходя нз объема мерной кол¬бы VK, желаемой концентрации Ск определяемого компонента в растворе для титрования, его молярной массы и ожидаемой мас¬совой концентрации С% в образце:
m = CKV,Af[U(A)A]/10C%.
ф-ф

<М-0
W////M

V,    Vz

Уна
Титрование, расчет результата анализа. 1. Для определения Na2C03 как однокислотного основания отби¬рают нз мерной колбы пипеткой аликвотные части раствора V„ и переносят их в колбы для титрования, добавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют стандартным раствором НС1 до появле¬ния бледно-розовой окраски. Расход титранта определяют с точ¬ностью до сотых долей миллилитра, титруют 5—7 проб и по резуль¬татам титрования находят среднее значение VHC|. Титрование ведут медленно при непрерывном перемешивании титруемого раствора во избежание высоких локаль¬ных концентраций НС1, обу- Рн словливающих образование С02 при взаимодействии об-разовавшегося NaHC03 с НС1 и, следовательно, завышен¬ный результат анализа.

Рис. 13.16. Кривая титрова¬ния раствора Na2C03
16—1280

Содержание g (в г) Na2C03 (может быть выражено в пере¬счете на Na2C03-ЮН20; Na20, СОг) рассчитывают по результатам титрования по титру и нормальности раствора НС1 по формулам:
g=С (HCI) VnaM (Na2C03) V,/ (1 ООО V„),
g=TnaVnaM{Na2C03)V,/[M(HC\)V„].
2. Для определения Na2C03 как двукислотиого основания к аликвотным частям раствора Vn в колбах для титрования добав¬ляют по 1 капле раствора метилового оранжевого и титруют их стандартным раствором НО до перехода окраски раствора из жел¬той в оранжевую. По результатам 5—7 титрований находят сред¬нее значение Уна и рассчитывают содержание Na2C03 по титру и концентрации раствора НС1.
Задание. Рассчитать рН раствора в 1-й и 2-й точках эквива¬лентности; определить содержание Na2C03 в растворе по фенолфта¬леину и по метиловому оранжевому.
Работа 2. Анализ смесей NaOH-j-Na2C03 и Na2C03 + NaHC03
Определение компонентов смесей Na0H + Na2C03 и Na2C03 + + NaHC03 в растворе основано на титровании его стандартным раствором НС1 сначала в присутствии индикатора фенолфталеина и затем — метилового оранжевого.
При титровании раствора смеси Na0H + Na2C03 по фенол¬фталеину фиксируется момент титрования, когда оттитрованы NaOH и №2С0з до NaHC03, расход титраита при этом составит V\. При титровании этого раствора по метиловому оранжевому NaHC03 титруется до угольной кислоты, расход титранта составит V2, при¬чем Vi> V2. Объем титранта V2 эквивалентен содержанию Na2C03, /:3KB(Na2C03) = 1, a Vi — V2 — эквивалентен содержанию NaOH.
Для пояснения сказанного титрование раствора смеси NaOH + + Na2C03 схематично изображено на рис. 13.17.
Содержание компонентов смеси рассчитывают по следующим формулам:
8шло, = с(HCI) V2M(Na2C03) V./ (1000V„), gNaOH = c(HC1)(Vi-V2)Al(NaOH)VB/(1000Vn).
При титровании раствора смеси Na2C03 + NaHC03 по фенол¬фталеину фиксируется момент титрования, когда Na2C03 оттитро¬ван до NaHC03,—расход титранта V\, а при титровании по мети¬ловому оранжевому, когда оба компонента оттитрованы до уголь¬ной кислоты,— расход титранта Vi, причем Vi < V2. Объем титран¬та Vi эквивалентен содержанию Na2C03--^K»(Na2C03) = 1, a V2—V, эквивалентен содержанию NaHC03.
Для пояснения сказанного титрование раствора смеси Na2C03 + + NaHC03 схематично изображено на рис. 13.18.
Содержание компонентов смеси рассчитывают по следующим формулам:
8шло,=С(НС1) V\M(Na2C03) V«/(l000V„), gNaHC03= С (HCI) (V2 - V, )M (NaHC03) V./(1000V„).
Выполнение работы. Отбирают пипеткой аликвотные части раствора V„ из мерной колбы V, и переносят их в колбы для титро-
242
Na2C03 +NaHC03