Laborant.su

На наружной стенке бюретки нанесена шкала из больших делений, соответствующих целым миллилитрам, и малых, соответствующих десятым долям миллилитра.
Бюретки предназначены для измерения объема вылитой из них жидкости, поэтому они калиброваны на выливание.
Бюретки используют главным образом при титровании.
Подготовка бюретки к титрованию. Чи-стую бюретку, закрепленную в лапке лабораторного шта¬тива, ополаскивают 2—3 раза раствором титранта, для чего через воронку наливают его каждый раз по 5—7 мл в бюретку и выливают через запорное устройство в ко¬ническую колбу или стакан. Затем наливают в бюретку через воронку раствор титранта до уровня на 2—3 см выше отметки «0» и заполняют им носик бюретки. Для этого перегибают резиновую трубку, соединяющую бюретку с но¬сиком так, чтобы его конец был направлен вверх, и на¬давливают кончиками большого и указательного пальцев на стеклянный шарик, находящийся внутри трубки. При этом раствор титранта, вытесняя воздух, заполняет носик бюретки; вытекающий из носика раствор собирают в колбу или стакан для слива. После этого вынимают из бюретки воронку (не забывать!) и выпускают через затвор по каплям титрант в посуду для слива до тех пор, пока нижний край мениска раствора не коснется нулевой отметки бюретки (глаза должны быть на уровне отметки).
Титрование. Коническую колбу с аликвотной частью титруемого раствора подставляют под носик бюретки и приподнимают за горло так, чтобы конец носика находился в конической части колбы. Кончиками большого и указатель¬ного пальцев другой руки, надавливая на запорный сте¬клянный шарик, приливают раствор титранта в колбу, регу¬лируя скорость приливания силой давления пальцев на шарик.

192

13—1280

193

Прекращают приливать раствор титранта в момент, указан¬ный в методике. Во время титрования раствор в колбе непрерывно перемешивают легким круговым движением колбы.
Расход титранта отсчитывают по нижнему краю мениска титранта в бюретке, определяя на глаз сотые доли милли¬литра.
Результат титрования записывают в рабочий журнал обязательно указывая сотые доли мл, например 15,46 мл; 9,70 мл и т. п. Параллельно титруют 5—7 проб и нахо¬дят средний расход титранта, при этом разность любых двух титрований не должна превышать 0,05 мл.
Перед каждым титрованием, необходимо заполнять бю¬ретку раствором титранта до нулевой отметки. Если титрант интенсивно окрашен (КМп04, КЬ), его уровень определяют по верхнему краю мениска.
Рекомендуется определять объем одной капли раствора вытекающей из носика бюретки. Так как капли — это мини¬мальный объем титраита, на который могут различаться два последовательных измерения объема, то чем больше концен¬трация раствора титранта, тем больше капельная погреш¬ность. Для определения объема капли выпускают из бюретки 100 капель, измеряют их объем V и находят средний объем одной капли К/100. Определение проводят 3 раза. Обычно средний объем капли равен 0,02—0,04 мл.
Общие правила работы с мерной посудой следующие. 1. Мерная посуда должна быть чистой. Признак чистоты посуды — равномерное смачивание стенок растворителем (водой). Если на стенках удерживаются отдельные капли значит пбсуда грязная. Мерную посуду моют так называе¬мыми моющими жидкостями: хромпик [смесь 15 г измель¬ченного К2Сг207 с 500 мл концентрированной H2S04 или раствором H2S04 (1:5)], щелочной раствор КМп04 (в 1 л 1 М раствора NaOH растворяют 15 г КМп04) и кислый раствор (NH4)2C204-Н20 [в 1 л 1 М раствора H2S04 растворяют 30 г (NH4) 2С204-Н20]. Сначала моют посуду водопроводной водой с ершиком, затем наливают немного моющей жидкости и, поворачивая сосуд, обмывают ею все стенки. Моющую жидкость сливают в посуду, где она хранится, через 2—3- мин несколько раз ополаскивают водопроводной водой сосуд, если мыли его хромпиком — несколько раз ополаскивают дистиллированной водой и про¬веряют чистоту сосуда по смачиваемости, а если мыли щелочным раствором перманганата — наливают немного кислого раствора оксалата, ополаскивают им стенки сосуда, сливают раствор в посуду для хранения, через 2—3 мин опо¬ласкивают сначала водопроводной и затем дистиллированной 194 водой. Высушивать мерную посуду перед работой не следует.
2.    Так как мерная посуда калибруется при стандарт¬ной температуре (20 °С), то и измерение объемов не¬обходимо проводить при комнатной температуре. Измерять объем горячей или охлажденной жидкости нельзя, это при¬водит к существенным погрешностям.
3.    Для выполнения точных аналитических работ калиб¬ровка мерной посуды должна быть проверена. Проверку осу¬ществляют, определяя массу дистиллированной воды (т), заполняющей указанный на мерной колбе объем или вы¬литой из пипетки или бюретки.
Для проверки объема мерной колбы взвешивают сухую мерную колбу, затем наливают в нее до метки дистиллиро¬ванную воду и снова взвешивают. Разность этих взвешива¬ний есть масса воды.
Для проверки объема пипетки взвешивают коническую колбу, набирают в пипетку дистиллированную воду до метки, выливают ее в колбу и взвешивают колбу. Затем снова набирают в пипетку воду, выливают в ту же колбу и взвешивают ее. Так же взвешивают третью порцию воды. Разность последовательных взвешиваний дает массу воды в объеме пипетки. Находят среднюю массу воды.
Для проверки объема бюретки во взвешенную кони¬ческую колбу выливают из бюретки последовательно по 1—5 мл воды и взвешивают. Находят по разности массу воды. Объем рассчитывают по плотности воды, которую на¬ходят по справочным таблицам, предварительно измерив температуру воды:
V = m/p.
Полученные данные записывают в таблицу и на их основа¬нии строят кривую поправок для любого объема бюретки.

12.8.2. Приготовление стандартных растворов