ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Часть 4

Растворы точно известной концентрации (стандартные) готовят по точной навеске (первичный стандарт) или по приблизительной навеске с последующим установлением концентрации раствора по первичному стандарту какого-либо установочного вещества.
Первичный стандарт. По точной навеске можно пригото¬вить стандартные растворы только таких веществ, которые удовлетворяют требованиям, предъявляемым к установочным веществам (см. разд. 12.7). Этим требованиям отвечают, например, установочные вещества Na2B407- 10Н2О, Na2C03,

13*

195

щавелевая кислота (Н2С204-2Н20), бензойная кислота (С6Н5СООН), (NH4)2C204-H20, K2Cr207, КВгОз, СаС03, Zn,. ZnO, и др. Первичные стандарты готовят в мерных колбах.
В качестве примера приготовления первичного стандарта рассмотрим приготовление 0,05 н. раствора К2Сг207 в мерной колбе вместимостью 100 мл, используемого в оксидиметрии.
На основании уравнения полуреакции
Cr20f-+6e- + 14H+ 2Cr3++7H20
находят массу моль эквивалента К2Сг207:
М (1 /6К2Сг207) = 294,19/6 = 49,03.
Значение моль эквивалента всегда следует рассчитывать с точностью до сотых долей. Расчет навески К2Сг207:
8 = ССДК2Сг207) КК!Сг207М(76К2Сг207) = = 0,05-100-49,03/1000 = 0,2452 г.
Чистый сухой бюкс взвешивают на технических весах с точностью до сотых долей грамма, на правую чашку весов помещают разновески, равные массе бюкса + g, и посте¬пенно шпателем насыпают в бюкс, находящийся на левой чашке весов, К2Сг207 до равновесия весов (немного больше нли меньше —не имеет значения). Затем взвешивают бюкс с К2Сг207 на аналитических весах с точностью до десяти¬тысячных долей грамма (g,).
В чистую ополоснутую дистиллированной водой мерную колбу вставляют небольшую чистую сухую воронку с укоро¬ченным носиком, над воронкой опрокидывают (аккуратно!) бюкс и высыпают навеску К2Сг207 в воронку, слегка посту¬кивая пальцем по дну бюкса (не трясти бюкс). Над во¬ронкой ставят бюкс вертикально и закрывают крышкой Не просыпавшийся из воронки в колбу К2Сг207 смывают струйкой воды из промывалки, тщательно обмывают внут¬реннюю поверхность воронки и ее носик. Затем доводят объем раствора в мерной колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Взвешивают пустой бюкс на ана¬литических весах (g2). Масса взятой навески К2Сг207:
Пример записи в журнале:
масса бюкса с К2Сг207    на технических весах— 10 47 г
на аналитических весах:
масса бюкса с К2Сг207    g, = 10,4683 г,
масса бюкса    g2= 10,2037 г,
навеска К2Сг207    g =0,2646 г;
196
гК!Сг2о7=В/V=0,2646/100 = 0,002646 г/мл; С(7еК2Сг207) =g- 1000/М (7бК2Сг207) V = = 0,2646-1000/(49,03-100) =0,05397 моль-экв/л; Л:К2СГ207 = 0,2646/0,2452 = 0,002646/0,002452 = 0,05397/0,05 = 1,079.
Вторичный стандарт. Если нужно приготовить раствор точно известной концентрации из вещества, не удовлетво¬ряющего требованиям первичного стандарта, то его готовят либо разбавлением концентрированных растворов (растворы НС1, H2S04, NaOH), либо по приблизительной навеске (растворы КМп04, Na2S203, 12, ЭДТА и др.), и затем при помощи первичных стандартов титриметрически определяют точно концентрацию раствора. Следует иметь в виду, что концентрационные характеристики вторичных стандартов всегда содержат большую погрешность, чем первичные стандарты.
Для приготовления растворов разбавлением концентри¬рованных растворов ареометром измеряют плотность (р) исходного раствора вещества А, по таблице справочника находят соответствующую плотности процентную концентра¬цию (С%). Рассчитывают, какой объем (V]) раствора нужно взять для разбавления его до заданного объема V с концентрацией С:
П [/,„„ (А) А] исх = П [fMB (А) А] „азбавл
С% Kip/M Ifж. (А) А] • 100= С [fm (А) А] V/1000.
Отсюда
V\ = C [fm (A) A] VM [(„ (А) А] / (С%р-10).
Например, нужно приготовить 500 мл 0,1 н. раствора НС1 из его концентрированного раствора. Измерено р= 1,180, найдено по справочнику С%=36,2%, тогда
Ki= 0,1 -500-36,5/(36,2-1,18-10) «5 мл.
Рассчитанный объем отмеряют цилиндром и выливают в бутыль, в которую предварительно налито некоторое количество дистиллированной воды, затем разбавляют ра¬створ до нужного объема дистиллированной водой и тщатель¬но перемешивают.
Для приготовления растворов по приблизительной на¬веске рассчитывают массу (g) исходного вещества А, ко¬торую нужно взять для приготовления заданного объема (V) раствора с концентрацией С[f3KB(А) А], по формуле
g=C[fM,(A)A] VM [f„,.(A)A]/1000.