ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Часть 5

Например, нужно приготовить 500 мл 0,05 н. раствора КМп04. На основании уравнения полуреакции
MnO,-+5e~+8H+ =p=fc Мп2++4Н20
находят массу моля эквивалента КМп04:
М([/5 КМп04) = 158,04/5 = 31,60
и рассчитывают навеску:
g = 0,05-500-31,60/1000 = 0,79 г.
Рассчитанную навеску отвешивают в сухом стаканчике или бюксе на технических весах, переносят ее в бутыль и растворяют в дистиллированной воде. Затем доводят ди¬стиллированной водой объем раствора до заданного и тщательно перемешивают.
12.8.3. Установка титра растворов титрантов
Установка титра — одна из ответственнейших операций титриметрии. От того, насколько правильно определен титр раствора титранта, зависят результаты анализа.
Способ отдельных навесок. Рассчитывают навеску первич¬ного стандарта, задаваясь объемом титранта В, который желательно израсходовать (при вместимости бюретки 25 мл — это 10—15 мл), и учитывая ожидаемую концентрацию ти¬транта. Например, ожидаемая концентрация раствора 0,1 н., желаемый расход V= 10 мл, тогда нужная навеска равна' g = C[/3KB(B)B] VM[/3,B(B)B]/1000 = = 0,1 • 10М[/ЗКВ(В)В] /1000 = /И [/экв (В)В] /1000. Берут серию близких точных навесок (3—5), переносят их количественно в чистые колбы для титрования, ра¬створяют в произвольном объеме дистиллированной воды (10—20 мл) или другого растворителя и титруют по соот-ветствующей методике раствором титранта, характеристики которого хотят установить. По результатам титрования каж¬дой навески рассчитывают С, Т, К раствора. Затем находят их среднее значение.
Если первичный стандарт — А, титрант — В, то в точке эквивалентности
п [/экВ(А)А]=п[/,кв(В)В].
Следовательно,
8а/М [/экв (А) А] = С [/экв (В) В] VB/1000; С [/эк, (В)В] =gA- 1000/{ЛГ [/экв (A) A] VB}-8а/М [/экв (А) А] = TBVB/M [/эк„ (В) В]; TB = gKM [/,кв (В) В] /{М [/экв (А) А] Кв).
Способ пипетирования. Этот способ заключается в том, что берут одну навеску первичного стандарта, переносят ее в мерную колбу вместимостью V, растворяют и доводят объем раствора до метки. На титрование отбирают пи¬петкой аликвотные части раствора стандарта А и титруют их раствором титранта В, титр которого хотят установить. Навеску рассчитывают, исходя из объема V и ожидаемой концентрации титранта В, по формуле:
?=С[/Экв(В)В] VM [/,кв(В)В]/1000.
По результатам титрования 5—7 аликвотных частей находят средний расход титранта и рассчитывают его С, Т, К.
Иногда концентрацию раствора одного титранта устанав¬ливают при помощи раствора другого титранта, концентра¬ция которого точно известна. Например, нужно устано¬вить С и Т раствора NaOH, и имеется раствор НС1, С и Т которого установлены. В этом случае отбирают пипеткой серию (5—7) аликвотных частей раствора NaOH и оттитро-вывают их по соответствующей методике раствором НС1. Находят средний расход раствора НС1 и рассчитывают С и Т раствора NaOH.
В точке эквивалентности:
п[/5,в(А)А]=п[/экв(В)В].
Следовательно,
С[/экв(А)А] КА/1000=С[/„В(В)В] Кв/1000;
С[/эКВ(В)В]=С[/экВ(А)А]КА/Кв; TAVA/M [/экв (А) А] = TBVB/M [/,кв (В) В]; ТВ= TAVAM [/экв (В)В] /{VBM [/эКВ (А) А]}; Гв=С[/экВ(В)В]М[/5кв(В)В]/1000.
Например, при стандартизации ж 0,1 н. раствора НС1 по раствору первичного стандарта Na2B407-10Н2О (С = = 0,09785 и. и 7"=0,01866 г/мл) на титрование трех аликвот¬ных частей (10 мл) раствора тетрабората натрия израсхо¬довано раствора НС1: 10,17; 10,15; 10,15 мл. VHa = 10,J6 мл. Тогда С(НС1)=С(72№2В4О7-10Н2О) К№гВ)0?.,0H2O/^HCI = = 0,09785 • 10/10,16 = 0,09631;
7,НС1 = ^а2В)О7.10НгО^а2В4О7..0Н2О^(НС1)/[КНС|Л.(7^а2В4О7Х
X 1 ОН 20) ]= 0,01866 • 10 • 36,46/ (10,16 -190,7) = 0,03511; ТНС1 = С (НС 1) М (НС 1) /1000 = 0,09631-36,46/1000 = 0,003511.

198

199

12.8.4. Общие указания по выполнению титриметрических определений
1.    Для получения правильных результатов титримет¬рических определений необходимо пунктуально соблюдать соответствующую методику, пользоваться реактивами квали¬фикации не ниже чда и стандартной мерной посудой, строго соблюдать правила измерения массы и объемов.
2.    В процессе выполнения пр