ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Работа 1. Определение сульфатов
BaS04
\ BaS04
Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде кристалличе¬ского белого осадка BaS04 и получении гравиметрической формы (BaS04) прокаливанием:
SOr+Ba2
Данным методом определяют сульфатную серу, а также свободную, пиритную и сульфидную, предварительно окислив их до сульфатной.

169

Приборы и реактивы
Муфельная печь. Аналитические весы. Водяная баня. Эксикатор. Стеклянные палочки. Стеклянные воронки. Фарфоровые тигли.
Мерный цилиндр вместимостью 100 мл. Щипцы тигельные.
Химические стаканы вместимостью 200—250 и 100 мл. Фильтры беззольные «синяя лента». Хлорид бария, 3 М раствор. Хлороводородная кислота, 6 М раствор.
Выполнение работы. Рассчитанную и взвешенную на аналити¬ческих весах навеску сульфата (или аликвотную часть анализи¬руемого раствора) переносят в химический стакан вместимостью 200—250 мл и приливают 100 мл дистиллированной воды. К полу¬ченному раствору добавляют 2 мл 6 М раствора НС1 и нагревают почти до кипения на газовой горелке. В химический стакан вме¬стимостью 100 мл помещают 50 мл дистиллированной воды и 6 мл 3 М раствора ВаС12, нагревают почти до кипения на газовой горелке. Затем осторожно, по каплям, при постоянном переме¬шивании стеклянной палочкой приливают нагретый раствор ВаС12 к горячему раствору сульфата, при этом палочка не должна касаться стенок стакана. Стакан с образовавшимся осадком ставят на кипящую водяную баню. Как только осадок осядет и жидкость над ним просветлеет, проводят проверку полноты осаждения BaS04. Для этого к раствору над осадком приливают 2—3 капли горячего раствора ВаС12, осторожно, не взмучивая осадка. Если при этом не наблюдается помутнения раствора, полнота осаждения достигнута, в противном случае приливают еще 1 мл горячего рас¬твора ВаС12, дают осадку осесть и снова проверяют полноту осаждения.
Затем стакан ставят на кипящую водяную баню на 2—3 ч для созревания осадка (или оставляют в рабочем шкафу до сле¬дующего занятия), после чего осадок фильтруют и промывают (см. разд. 11.9.2). Для фильтрования применяют бумажный без¬зольный фильтр «синяя лента». Промывная жидкость — дистилли¬рованная вода, подкисленная 6 М раствором НС1 (8—10 капель на 100 мл воды). Подсушивание, озоление фильтра и прокаливание осадка (600—800 °С) — см. разд. 11.9.2.
При переведении осадка в гравиметрическую форму могут протекать побочные реакции.
При озолении фильтра:
Ва S04 + 2С       2С02 + Ва S
Обратный переход сульфида бария в сульфат происходит при длительном нагревании осадка на воздухе:
BaS + 202 -il* BaS04
Возможно также последующее превращение BaS в ВаСОз под действием С02 и влаги воздуха.
При слишком высокой температуре прокаливания (> 800°С):
BaS04    BaO + SOat •
170
Для переведения BaS и ВаО в BaS04 прокаленный осадок иногда обрабатывают 2—3 каплями концентрированной серной кислоты:
BaS + H2S04    BaS04 + H2Sf,
BaO+H2S04 BaS04+H20.
Затем осадок осторожно нагревают под тягой для полного удаления летучих продуктов реакций:
H2S04 H20+S03f.
Полноту удаления H2S и S03 проверяют по окрашиванию влаж¬ной индикаторной бумаги: нагревание проводят до тех пор, пока универсальная индикаторная бумага не перестанет окрашиваться в красный цвет.
Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.
Осаждению сульфат-ионов в виде BaS04 меша