СПОСОБЫ
Салициловая кислота в щелочной среде с иодом образует жел¬тый осадок тетраиодфениленхинона:
+ 2НС03 +6Н20
СОО"
ных с осадком ионов, рН среды, ионная сила раствора, конкури¬рующие реакции комплексообразования?
5. Какими причинами обусловлено загрязнение кристалличе¬ских и аморфных осадков?
6. Обоснуйте условия осаждения кристаллических и аморфных осадков.
7. Какими преимуществами обладают органические осадители перед неорганическими? Какие органические осадители Вы знаете?
8. Предложите и обоснуйте состаь промывной жидкости для промывания осадков: Fe(OH)3, AI(C9H6NO)3, AgCl.
9. Какие фильтры применяют в гравиметрии для отделения осаждаемой формы?
10. Какой объем 3%-го раствора 8-гидроксихинолина (C9H7NO)
следует взять для осаждения алюминия из раствора, содер-
жащего 0,1500 г сульфата алюминия (р=1 г/мл)?
П. Какой объем 4%-го раствора тетрафенилбората натрия (C6Hs)4BNa следует взять для осаждения калия из раствора, со¬держащего 0,1011 г нитрата калия (р=1 г/мл)?
а) А1 >- AI(C9H6NO)3;
в) СоС12 >- Со2Р207;
д) Fe3Al2Si30,2 >- Si02
ж) СоС12 >- Со304;
12. Какую массу бензидина G2Hi2N2 следует взять для осаж¬дения сульфат-ионов в слабокислой среде в виде C,2H|2N2-H2S04 из раствора, содержащего 0,1920 г сульфата натрия?
13. Какую навеску технического карбоната кальция, содержа¬щего 80% СаС03, следует взять для гравиметрического анали¬за, если осаждаемая форма СаС204, гравиметрическая форма СаО?
14. Чему равны гравиметрические факторы в следующих опре-делениях:
б) C2H6S2
г) Fe3Al2Si30,
е) Hg2Cl2 ? Hg3(As04);
з) Н3Р04 ? Mg2P207.
Приборы и реактивы
Приборы — см. работу 3. Иод, 0,025 М раствор. Карбонат натрия, 1 М раствор.
Выполнение работы. Анализируемый образец, содержащий не более 30 мг салициловой кислоты, растворяют в 1 М растворе карбоната натрия, разбавляют водой до 50 мл и приливают при перемешивании раствор иода в небольшом избытке. Необходимо добавить 10—12 мл 0,025 М раствора иода на каждые 10 мг салицило¬вой кислоты. Через 2 ч проверяют полноту осаждения. Осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель (см. разд. 11.9.2) и промывают 3 раза холодной дистиллированной водой. Тигель с осадком сушат- при 80 °С в термостате до постоянной массы и взвешивают.
Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.
Вопросы и задачи
1. Какие требования предъявляются к осаждаемой и гравимет-рической формам?
2. От каких факторов зависят размер и число частиц осадка?
3. Какие требования предъявляются к осадителю в гравиметри-ческом анализе?
4. Как влияют на растворимость осадка присутствие одноимен-
174
15. Вычислить процентное содержание железа в сплаве, если масса гравиметрической формы Fe203 0,8000 г, навеска сплава, взятая для гравиметрического анализа, 0,5600 г.
16. Вычислить процентное содержание кремния в чугуне, если из навески чугунных стружек, равной 1,4255 г, в результате грави-метрического анализа получена гравиметрическая форма Si02 массой 0,0420 г.
17. Определить процентное содержание калия в навеске герби¬цида, равной 0,8100 г, если масса гравиметрической формы КВ(С6Н5)4 равна 3,4780 г.
18. Какую навеску органического вещества, содержащего 6%_ фосфора, следует взять для анализа, если после соответствую¬щей обработки масса гравиметрической формы Mg2P207 равна 0,5000 г?
19. Сколько граммов салициловой кислоты С6Н4(ОН)СООН содержалось в растворе, если при определении ее гравиметри¬ческим методом масса гравиметрической формы G2H402I4 равна 0,5780 г?
20. Вычислить процентное содержание хлоромицина CnHi205N2Cl2 в навеске глазной мази, равной 0,5150 г, если после соответствую¬щей обработки масса гравиметрической формы AgCl равна 0,0065 г.
21. Вычислить процентное содержание серы в навеске образца угля (влажность образца 1,30%), равной 0,8460 г, если после со¬ответствующей обработки масса гравиметрической формы BaSO„ равна 0,1025 г.
175