ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА Часть 2

имеет развитую поверхность и адсорбирует растворенные вещества. На часовых стеклах и стеклянных пластинках, как правило, выполняют бесцветные капельные реакции, сопровождающиеся образованием осадков.
Микрокристаллоскопические реакции. Для идентифика¬ции некоторых катионов и анионов применяют реакции с образованием соединений, имеющих характерную структуру и форму кристаллов. Реакции проводят на предметных стеклах, образующиеся кристаллы изучают под микроскопом (увели¬чение в 50—250 раз). Такие реакции называют микрокристал-лоскопическими.
На предметное стекло с помощью капиллярной пипетки наносят каплю анализируемого раствора, рядом наносят каплю реактива, соединяют их каналом с помощью стеклян¬ной палочки и, если надо, подсушивают на асбестовой сетке, находящейся на электронагревательном приборе (электро¬лампа с кожухом) до появления сухого ободка вокруг капель После охлаждения предметное стекло помещают на предмет¬ный столик под объектив микроскопа и наблюдают форму кристаллов. Реактив может быть внесен также непосредствен¬но в каплю анализируемого раствора в твердом или жидком состоянии, способ внесения реактива указан в конкретных методиках анализа, так как от способа внесения реактива зависит скорость роста кристаллов и, следовательно, их раз¬меры и форма.
Под микроскопом необходимо осматривать всю каплю как в центре, так и по краям. Как правило, первые кристаллы обычно появляются по краям капли, так как образующийся по краю капли поясок сухого вещества служит затравкой, ко¬торая и вызывает кристаллизацию. Образование кристаллов происходит во времени.
При работе с микроскопом необходимо соблюдать следую¬щие правила.
1.    Нельзя помещать на столик микроскопа мокрое или загрязненное предметное стекло. Предметные стекла, при¬меняемые для выполнения реакций, должны быть чистыми, сухими, на поверхности их не должно быть жирных пятен, вытирать предметные стекла "после мытья рекомендуется фильтровальной бумагой. Брать их следует только за края.
2.    При опускании тубуса микроскопа необходимо следить за тем, чтобы объектив не коснулся исследуемой капли. Если объектив коснулся капли, необходимо протереть его влажной мягкой тряпочкой, а затем вытереть досуха.
Идентификация газообразных продуктов реакции. Для идентификации газов, выделяющихся при реакциях (NH3, С02, S02 и др.), используют специальные приборы. Наиболее простым прибором является двухколенная пробирка. В одно
128
колено прибора вносят небольшое количество сухого анализи-руемого вещества или несколько капель его раствора и при¬бавляют к нему несколько капель реактива, вызывающего выделение газа. В другое колено прибора предварительно помещают несколько капель реактива для идентификации газа. Прибор быстро закрывают пробкой. Выделяющийся газ, соприкасаясь с реактивом, вызывает помутнение реактива или изменение его окраски. Идентификацию газов можно проводить в так называемой «газовой камере», состоящей из двух часовых стекол. В этом случае несколько капель анализируемого раствора (или сухого анализируемого веще¬ства) и реактива помещают на часовое стекло, которое закрывают другим часовым стеклом. Предварительно к вогнутой стороне второго стекла прикрепляют кусочек фильтровальной бумаги, смоченной раствором реактива, изменяющим окраску при взаимодействии с выделяющимся газом. При необходимости «газовую камеру» можно нагреть на водяной бане.
Для идентификации газов можно применять также про¬бирки, в пробки которых вставлены пипетки с каплей реак¬тива, реагирующего на выделяющийся газ; воронки с лист¬ком фильтровальной бумаги, смоченной реактивом, дающим цветную реакцию с выделяющимся газом, и другие приспо¬собления.
Разделение смесей осаждением — одна из важнейших операций как качественного, так и количественного анализа. Реакции осаждения, применяемые для разделения смесей ионов, должны удовлетворять главному требованию: прак¬тически полностью переводить в осадок одни ионы, тогда как другие должны оставаться в растворе (полнота осаж¬дения) .
Разделение осаждением проводят в конических (центри¬фужных) пробирках. В пробирку с помощью пипетки вносят несколько капель анализируемого раствора и медленно, по каплям, при перемешивании стеклянной палочкой добавляют раствор реактива до образования устойчивого осадка. Обыч¬но добавляют некоторый избыток реактива-осадителя, так как растворимость осадка при этом уменьшается, однако следует помнить, что некоторые осадки могут раствориться в избытке реактива вследствие образования комплексных соединений. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане до тех пор, пока осадок не осядет на дне пробирки, а раствор над осадком не будет прозрачным. После этого про¬веряют полноту осаждения, прибавляя каплю реактива-оса¬дителя к прозрачному раствору над осадком, стараясь не взмучивать осадок. Если прибавленная капля не вызывает помутнения раствора, можно считать, что полнота осаждения
9—1280 129

достигнута. В противном случае добавление осадителя и на¬гревание повторяют, как описано выше, до достижения пол¬ноты осаждения. В некоторых случаях раствор после осажде¬ния остается мутным (образование коллоидных растворов), прн этом необходимо добавить несколько капель раствора электролита-коагулятора. Для отделения осадка от раствора в полумикрометоде химического анализа применяют центри¬фугирование и реже — фильтрование.
Центрифугирование. Для центрифугирования обычно используют электрические или, реже, ручные цент¬рифуги.
Коническую пробирку с раствором и осадком после на¬гревания на водяной бане н охлаждения помещают в одну нз гильз центрифуги, в противоположную гильзу для равно¬весия помещают пробирку с водой, центрифугу приводят в действие н центрифугируют в течение 1—2 мин. Под действи¬ем центробежной силы осадок собирается на дне пробирки, а над ннм остается прозрачный раствор — центрифугат. По окончании центрифугирования центрифугу останавливают, открывают крышку и извлекают пробирки. Осадок должен находиться в виде плотного слоя на дне пробирки, на стен¬ках пробирки осадка не должно оставаться. Необходимо сно¬ва проверить полноту осаждения, как указано выше; если полнота осаждения не достигнута, осаждение и центрифуги¬рование повторяют.
По окончании центрифугирования в центрифугат по¬гружают конец капиллярной пипетки и медленно наклоняют пробирку, при этом пнпетка под действием капиллярных сил заполняется жидкостью. Кончик капилляра при этом не дол¬жен касаться осадка и взмучивать его, пипетка не должна касаться стенок пробирки. Пнпетку вынимают н раствор из нее выпускают в другую пробирку. Таким образом отбирают весь раствор. Если полученный раствор не совсем прозрачен, его центрифугируют и снова отбирают пипеткой.
Фильтрование. Полумикроанализ проводят с не-большими количествами веществ и поэтому, как правило, не применяют фильтрование через бумажный фильтр, вложен¬ный в воронку, фильтрование проводят с помощью прибора для микрофильтрования. Нижний конец капиллярной фильт¬ровальной трубки прибора заполняют мокрой бумажной мас¬сой или ватой, разрежение создают при помощи резиновой груши илн водоструйного насоса, присоединяя их к трубке. Можно применять также метод фильтрования под давлением, при котором давлением воздуха фильтруемую жидкость про¬давливают через фильтр в пробирку. Фильтрование проводят в тех случаях, когда центрифугированием не удается полно¬стью разделить раствор н осадок.
Осадок всегда удерживает на своей поверхности загряз¬нения и тем больше, чем больше его поверхность н ниже тем¬пература. Аморфные осадки загрязнены больше кристалли¬ческих.
К осадку, отделенному от центрифугата, небольшими порциями (0,5—1 мл) пипеткой добавляют дистиллирован¬ную воду или промывную жидкость, содержащую небольшое количество ионов осадителя нли электролита-коагулятора. Хорошо перемешивают стеклянной палочкой, центрифугируют и опять пипеткой отделяют центрйфугат от осадка, центри¬фугат отбрасывают. Промывание повторяют несколько раз, проверяя полноту промывания соответствующей качествен¬ной реакцией. Для этого несколько капель центрифугата наносят на часовое стекло и добавляют соответствующий реактив, при отрицательном результате реакции полнота промывания считается достигнутой.