ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

11.9.1. Оборудование
Стаканы. В гравиметрическом методе анализа применяют хи-мические стаканы различной вместимости. Для осаждения кристаллических осадков обычно применяют стаканы с носи¬ком вместимостью 200—250 мл, для осаждения аморфных осадков — стаканы вместимостью 100—150' мл. При одинако¬вой вместимости стаканы могут быть различной высоты, лучше применять более низкие стаканы, так как их дно легче очищать от осадка.
Воронки, применяемые для фильтрования, могут быть различного диаметра, в зависимости от количества отделяе¬мого осадка: они должны иметь наклои стенок 60° и удлинен¬ный косо срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней, благодаря чему уве¬личивается скорость фильтрования и промывания осадка.
Применяют также воронки с ребристой внутренней поверх¬ностью и с шарообразным расширением в месте перехода во¬ронки в трубку, что дает возможность увеличить скорость фильтрования почти в 3 раза.
Тигли. Фарфоровые тигли применяют для высокотемпе-ратурного прокаливания осадков. Фарфоровые тигли можно нагревать до температур не выше 1200 °С. При работе с не¬сколькими тиглями их надо пронумеровать специальной огнестойкой краской или концентрированными растворами хлорида железа, после нанесения надписи тигли прокаливают. Кроме фарфоровых тиглей в гравиметрическом анализе для высокотемпературного сплавления и прокаливания применя¬ют металлические (платиновые, золотые, серебряные, никеле¬вые, стальные), кварцевые и другие тигли. До окончания всех операций (взвешивание, прокаливание) тигли нельзя брать руками, а только при помощи металлических тигель¬ных щипцов.
Фарфоровые треугольники для прокаливания тиглей на газовых горелках состоят из железной проволоки, продетой сквозь фарфоровые трубки; тигель, вставленный в треуголь¬ник, должен выдаваться наружу не более чем на '/з высоты.
Стеклянные фильтрующие тигли представляют собой стек-лянные тигли с вплавленными фильтрующими пластинками из прессованного пористого стекла (рис. 11.5). Их применяют для фильтрования с последующим высушиванием в сушиль¬ном шкафу (доведение массы тигля с осадком до постоянной) осадков, которые разлагаются при высоких температурах (AgCl, осадков, получаемых действием органических осади¬телей на катионы металлов,— диметилглиоксимата никеля, гидроксихинолината алюминия и др.).
При работе с этими тиглями не рекомендуется проводить высушивание при температуре выше 200 °С. Выпускают несколько сортов стеклянных фильтрующих тиглей с различ¬ным размером пор, различаемых по номерам, при этом с уве¬личением номера фильтра пористость уменьшается. Фильт¬рующие тигли, изготовленные из плавленого кварца, мож-

163

но применять при высоких температурах. При температурах 1100°С применяют фильтрующие тигли из неглазурованного фарфора. Тигель Гуча является разновидностью фильтрую¬щих тиглей, он представляет собой фарфоровый тигель с сетчатым дном, на которое помещены фильтрующая поду¬шечка из асбеста или кружочки из прессованного толченого стекла. Тигли Гуча можно нагревать до температуры не выше 1200 °С, они непригодны для фильтрования студени¬стых осадков. Фильтрование через фильтрующие тигли прово¬дят на установках с использованием отсоса (рис. 11.6). При-менение фильтрующих тиглей дает возможность снизить продолжительность гравиметрического анализа, повысить его точность и увеличить ассортимент компонентов, определяе¬мых гравиметрическим методом.
Эксикаторы применяют для охлаждения тиглей (пустых или с прокаливаемым осадком) при доведении их массы до постоянного значения, а также для хранения прокаленных тиглей и высушивания. В качестве осушителя в эксикаторах чаще всего применяют безводный хлорид кальция, реже — концентрированную H2S04, Р205 и др. При работе с эксикато¬ром необходимо соблюдать следующие правила: 1) необхо¬димо следить, чтобы притертые части всегда были смазаны; 2) перенося эксикатор, обязательно следует придерживать его крышку; 3) поместив горячий тигель в эксикатор, крыш¬ку эксикатора оставляют приоткрытой в течение 3—5 мин, пока воздух внутри эксикатора не прогреется; 4) нельзя оставлять эксикатор открытым; 5) открывая и закрывая эксикатор, крышку следует сдвигать в сторону, а не под¬нимать.
Кроме перечисленной посуды применяют также стеклян¬ные палочки обычные и с резиновыми насадками (для сня¬тия осадка со стенок и дна стаканов), часовые стекла для накрывания стаканов с осадками, промывалки, мерные ци¬линдры и др.
Стеклянную посуду, применяемую в гравиметрическом анализе, моют моющими жидкостями, водопроводной и затем дистиллированной водой. Если внутренние стенки стаканов неравномерно смачиваются водой (вода не стекает непре¬рывной пленкой), необходимо пропарить стаканы водяным паром. Фильтрующие тигли промывают подходящим раство¬рителем и водой из промывалки, отсасывая промывную жид¬кость с помощью водоструйного насоса. Фарфоровые тигли очищают механическим путем от загрязнений и протирают фильтровальной бумагой. При значительных загрязнениях тигли промывают раствором НС1 (1:1) и ополаскивают ди¬стиллированной водой.
11.9.2. Техника проведения гравиметрического анализа
Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций: 1) отбор пробы и подготовка ее к ана¬лизу; 2) взятие навески; 3) переведение навески вещества в раствор; 4) получение осаждаемой формы; 5) фильтро¬вание; 6) промывание осадка; 7) высушивание осадка; 8) получение гравиметрической формы. Операции 1—3, не¬обходимые при анализе веществ другими методами химиче¬ского анализа, описаны выше (см. разд. 4.1).
Получение осаждаемой формы. Цель этой операции — максимально полно перевести определяемый компонент из раствора в осадок (осаждаемую форму). Осаждаемая фор¬ма (осадок) должна быть возможно чистой, примеси должны легко удаляться в процессе последующих операций (фильт¬рования, промывания, высушивания, переведения в грави¬метрическую форму). Условия осаждения должны способ¬ствовать выполнению этого основного требования, предъ¬являемого к осаждаемой форме; осаждение кристалличе¬ских и аморфных осадков проводят при различных условиях, осадитель берут с избытком в 50—100% (расчет — см. разд. 11.7).
Растворы осадителей готовят из навесок, взятых на тех¬нических весах, в химических стаканах.
После добавления всего объема осадителя (по каплям — в случае осаждения кристаллических осадков и порциями — в случае аморфных) осадку дают отстояться в условиях, предусмотренных методикой, и проверяют полноту осажде¬ния. Для этого к раствору, находящемуся над осадком, ка¬пельной пипеткой добавляют каплю осадителя. Если в месте добавления капли раствор мутнеет, осаждение неполное и не¬обходимо добавить новую порцию осадителя. При отсутствии помутнения полнота осаждения достигнута. Стакан с осадком

164

165