ВИДЫ
Работа 4. Определение кобальта
Определение основано на осаждении Со3+ уксуснокислым раство¬ром а-нитрозо-р-нафтола. Предварительно Со2+ окисляют до Со3+. Состав полученного осадка соответствует формуле
Co(C10H6ONO)3-2H2O
Со
Приборы и реактивы
Приборы — см. работу 3.
Раствор а-нитрозо-$-нафтола. Растворяют 8 г а-нитрозо-р-наф¬тола в 300 мл концентрированной СНзСООН и разбавляют до 500 мл дистиллированной водой. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
Уксусная кислота концентрированная, 20%-й раствор.
Пероксид водорода, 30%-й раствор.
Гидроксид натрия, 2 М раствор.
Выполнение работы. К анализируемому раствору, содержащему не более 5 мг Со2 + , добавляют 20 капель 30%-го Н202, 2 М раствор NaOH при перемешивании до начала образования черного осадка гидроксида Со3+, затем приливают 20 мл концентрированной СНзСООН и, если осадок не растворился, раствор нагревают до его растворения. Разбавляют раствор до 100 мл горячей дистиллирован¬ной водой, приливают прн перемешивании 20 мл раствора а-нитрозо-р-нафтола, доводят до кипения н продолжают нагревать иа водя¬ной бане 20—30 мин, при этом выпадает осадок красно-бурого цвета. Затем осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель (№ 3—20, 40 пор), промывают небольшими порциями горя¬чего 20%-го раствора СНзСООН и водой. Тигель с осадком сушат при 130 °С в термостате до постоянной массы и взвешивают в виде Co(C,oH6ONO)3-2H20.
Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.
Работа 5. Определение перхлоратов
Нитрон с перхлорат-ионами в уксуснокислой среде образует мало-растворимый осадок перхлората нитрония серовато-белого цвета:
C20H,6N4-CH3COOH + ClO4- ? C20H,6N4-HCIO4 +
+ СНзСОО" C20H16N4-HClO4. Приборы и реактивы Приборы — см. работу 3.
Нитрон, 0,1 М раствор в 5%-й уксусной кислоте. Уксусная кислота, концентрированная.
173
Выполнение работы. Раствор, содержащий не более 100 мг перхлората, разбавляют водой до 50 мл, приливают 1 мл ледяной уксусной кислоты, нагревают до 70 °С и добавляют при перемеши¬вании раствор нитрона в небольшом избытке. Необходимо добавить 1,5 мл раствора нитрона на каждые 10 мг перхлората. Раствор охлаждают (охлаждение способствует полному выпадению осадка). Через 1 ч проверяют полноту осаждения. Осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель (см. разд. 11.9.2) и промывают 2—3 раза 5%-й уксусной кислотой и 2 раза холодной дистиллиро¬ванной водой. Тигель с осадком сушат при 100 °С в термостате до постоянной массы и взвешивают.
Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.
Нитраты можно определять аналогично.
Работа 6. Определение салициловой кислоты